Advanced

The HPXPS Instrument at MAX-lab : a Powerful Tool for In Situ Catalysis Investigations

Johansson, Niclas LU (2012) FYSM60 20121
Department of Physics
Synchrotron Radiation Research
Abstract
A new instrument for near ambient x-ray photoelectron spectroscopy investigations of surfaces has been installed at beamline I511 of the MAX-II electron storage ring at the MAX IV Laboratory. This high pressure x-ray photoelectron spectroscopy instrument is capable of surface chemistry investigations in near ambient pressures using x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), a technique that traditionally is limited to ultrahigh vacuum.


To test the instrument, a trilayer iron oxide film was grown with O$_2$ pressures in the mbar regime. The growth was monitored \emph{in situ} with XPS, an experiment which is not found in the literature. The XPS fingerprint of the trilayer FeO$_2$ film was characterised in UHV, and consists of two major... (More)
A new instrument for near ambient x-ray photoelectron spectroscopy investigations of surfaces has been installed at beamline I511 of the MAX-II electron storage ring at the MAX IV Laboratory. This high pressure x-ray photoelectron spectroscopy instrument is capable of surface chemistry investigations in near ambient pressures using x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), a technique that traditionally is limited to ultrahigh vacuum.


To test the instrument, a trilayer iron oxide film was grown with O$_2$ pressures in the mbar regime. The growth was monitored \emph{in situ} with XPS, an experiment which is not found in the literature. The XPS fingerprint of the trilayer FeO$_2$ film was characterised in UHV, and consists of two major peaks in the O 1s spectrum and the peaks were assigned to its respective O species.

The oxidation of CO over Pt(111) surface was also investigated using the HPXPS instrument. The oxidation process was observed with a quadrupole mass spectrometer in coincidence with the \emph{in situ} XPS measurements, showing the possibility to measure reactivity using the setup.


In this thesis, the basics of the experiment methods are presented and the high pressure instrument is described in detail. Further, the structures and growth of the different FeO films are discussed on the basis of my own XPS and low energy electron diffraction (LEED) results and the data available in the literature. (Less)
Abstract (Swedish)
Populärvetenskaplig sammanfattning
I dagens samhälle används diverse katalysatorer i många sammanhang för att påskynda kemiska reaktioner. Allt från produktion av ammoniak till rening av avgaser hjälps av olika katalysatorer. De katalysatorer som vi känner idag har tagits fram genom att testa olika materialkombinationer och utvecklingen har börjat stagnera.

Enzymerna i våra kroppar är naturliga katalysatorer. Vid jämförelse av enzymers och industriella katalysatorers effektivitet framkommer det att det bör finnas möjlighet till stora förbättringar utav de konstgjorda katalysatorerna. För att förbättra dagens katalysatorer krävs ingående kunskaper på atomär nivå angående de reaktionsmekanismer som ligger bakom de katalytiska... (More)
Populärvetenskaplig sammanfattning
I dagens samhälle används diverse katalysatorer i många sammanhang för att påskynda kemiska reaktioner. Allt från produktion av ammoniak till rening av avgaser hjälps av olika katalysatorer. De katalysatorer som vi känner idag har tagits fram genom att testa olika materialkombinationer och utvecklingen har börjat stagnera.

Enzymerna i våra kroppar är naturliga katalysatorer. Vid jämförelse av enzymers och industriella katalysatorers effektivitet framkommer det att det bör finnas möjlighet till stora förbättringar utav de konstgjorda katalysatorerna. För att förbättra dagens katalysatorer krävs ingående kunskaper på atomär nivå angående de reaktionsmekanismer som ligger bakom de katalytiska prosesserna. Dessa processer har under förra seklet studerats med bl.a. röntgenfotoelektronspektroskopi (XPS), och då nästan uteslutande i ultrahögvakuum (UHV).

Det har uppdagats att de strukturer och mekanismer som funnits vid UHVstudierna inte nödvändigvis motsvarar de strukturer och förutsättningar som uppkommer i de verkliga katalysatorerna. Anledningen till detta är det stora
tryckgapet mellan UHV och en verklig katalysators tryckbetingelser: industriella katalysatorer, som arbetar typiskt i atmosfärs- eller ännu högre tryck. För att brygga detta tryckgap har högtrycks-XPS (HPXPS) utvecklats. Idag finns det ett antal HPXPS-instrument vid diverse synkrotronljusanläggningar runtom i världen, men de saknar förmågan att snabbt byta mellan högt tryck och UHV. Här rapporteras utformningen av ett HPXPS-instrument som kan
just detta.

Det nya HPXPS-instrumentet vid MAX IV-laboratoriet är utrustat med en liten flyttbar kammare inuti det stora vakuumsystemet. Denna kammare tillåter att högtrycksexperiment utförs i en begränsad volym, medan det övriga systemet hålls under UHV. Med denna utformning tillåts ett byte mellan UHV-mätningar i vakuumkammaren och högtrycksmätningar inuti den lilla kammaren, och en länk mellan tidigare UHV-studier och nya högtrycksexperiment
erhålls.

Med hjälp av instrumentet undersöktes CO-oxidationen över en platinayta. Instrumentet kunde detektera reaktanterna, CO och O2, i gasfasen samt på platinaytan. Produkten, CO2 detekterades i gasfasen genom både XPS och masspektrometri. På platinaytan växtes även en ultratunn järnoxidfilm bestående av två atomära lager som sedan oxiderades i 0,5 mbar O2 till en film med tre lager. Oxidationen följdes in situ med HPXPS vilket inte har rapporterats om tidigare. Dessa experiment påvisar möjligheten hos HPXPSinstrumentet att följa katalysreaktioner vid förutsättningar som efterliknar de verkliga katalysatorerna vilket medför att kunskap angående de bakomliggande atomära processerna kan fås. Förhoppningen är att HPXPS därmed kan bidra till en utveckling av mycket effektiva specialdesignade katalysatorer för alla användningsområden utifrån "första principer". (Less)
Please use this url to cite or link to this publication:
author
Johansson, Niclas LU
supervisor
organization
course
FYSM60 20121
year
type
H2 - Master's Degree (Two Years)
subject
keywords
XPS, LEED, HPXPS, trilayer, FeO
language
English
id
2729514
date added to LUP
2012-06-25 16:07:27
date last changed
2012-11-12 22:31:50
@misc{2729514,
  abstract     = {A new instrument for near ambient x-ray photoelectron spectroscopy investigations of surfaces has been installed at beamline I511 of the MAX-II electron storage ring at the MAX IV Laboratory. This high pressure x-ray photoelectron spectroscopy instrument is capable of surface chemistry investigations in near ambient pressures using x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), a technique that traditionally is limited to ultrahigh vacuum.


To test the instrument, a trilayer iron oxide film was grown with O$_2$ pressures in the mbar regime. The growth was monitored \emph{in situ} with XPS, an experiment which is not found in the literature. The XPS fingerprint of the trilayer FeO$_2$ film was characterised in UHV, and consists of two major peaks in the O 1s spectrum and the peaks were assigned to its respective O species.

The oxidation of CO over Pt(111) surface was also investigated using the HPXPS instrument. The oxidation process was observed with a quadrupole mass spectrometer in coincidence with the \emph{in situ} XPS measurements, showing the possibility to measure reactivity using the setup.


In this thesis, the basics of the experiment methods are presented and the high pressure instrument is described in detail. Further, the structures and growth of the different FeO films are discussed on the basis of my own XPS and low energy electron diffraction (LEED) results and the data available in the literature.},
  author       = {Johansson, Niclas},
  keyword      = {XPS,LEED,HPXPS,trilayer,FeO},
  language     = {eng},
  note         = {Student Paper},
  title        = {The HPXPS Instrument at MAX-lab : a Powerful Tool for In Situ Catalysis Investigations},
  year         = {2012},
}