Virtual representation of a Differential Scanning Calorimetry test

Abstract

This thesis presents the development of a virtual representation of a Differential Scanning Calorimeter (DSC) in COMSOL Multiphysics, specifically the DSC3+ from Mettler Toledo. The objective of the model is to accurately determine the specific heat capacity of any material. The model is then used to investigate parameters influencing the response from a physical test, with particular focus on explaining dispersions observed in the previously conducted physical paperboard experiments. The principal idea of a DSC is to measure the heat flow to a sample during heating and cooling. The heat flow can then be used to determine the specific heat capacity of the sample. The setup involves a sensor and two crucibles – one serving as a reference while the other contains the sample. In order to develop a model that closely resembles the physical DSC, both in its geometric configuration and measurement methodology, a stepwise approach is employed. Three models of increasing physics complexity are set up successively, ultimately resulting in a simulation of a DSC test on paperboard. The model incorporates several physics interfaces in COMSOL, including heat transfer in solids and fluids, laminar flow and mass transport. To implement the paperboard material in the COMSOL model, a mixture theory framework is adopted. Sensitivity analyses of the final model primarily focus on sample mass and positioning of the sample crucible. Results indicate that a smaller sample mass is more sensitive to measurement errors in the heat flow than a larger mass, and that sample crucible placement has a significant impact on the DSC signal and specifically the specific heat capacity. To obtain reliable measurements, the crucible placement needs to be consistent and precise.

Abstract (Swedish)

I detta examensarbete presenteras utvecklingen av en virtuell representation av en Differentiell skanningskalorimeter (DSC) i COMSOL Multiphysics, specifikt modellen DSC3+ från Mettler Toledo. Målet med modellen är att den med hög noggrannhet ska kunna bestämma den specifika värmekapaciteten för ett godtyckligt material. Modellen används därefter för att undersöka vilka parametrar som kan påverka resultaten från ett fysiskt DSC-test, med särskilt fokus på att förklara variationer i tidigare utförda kartongexperiment. Den grundläggande principen för en DSC är att mäta värmeflödet till ett prov under uppvärmning och nedkylning. Det uppmätta värmeflödet kan sedan användas för att beräkna provets specifika värmekapacitet. Instrumentet består bland annat av en sensor och två deglar – den ena fungerar som referens medan den andra innehåller provet. För att utveckla en modell som så nära som möjligt efterliknar den fysiska DSC:n, både vad gäller geometri och mätmetodik, implementeras modellen stegvis. Tre modeller skapas, med successivt ökande fysikalisk komplexitet. Slutmodellen innefattar simulering av ett DSC-experiment på kartong. Modellen integrerar flera fysikgränssnitt i COMSOL: värmeöverföring i både solider och fluider, laminärt flöde samt masstransport. Kartongen implementeras med hjälp av ett ramverk benämnt blandningsteori. Känslighetsanalyser av slutmodellen inriktas främst på provets massa och placering av provdegel. Resultaten visar att en mindre provmassa är mer känslig för mätfel i värmeflödet och att provdegelns position har en tydlig inverkan på det uppmätta resultatet, i synnerhet om det är specifik värmekapacitet som mäts. För att säkerställa tillförlitliga mätningar krävs att placering av provdegeln är konsekvent och precis.

Popular Abstract (Swedish)

En Differentiell skanningskalorimeter (DSC) är ett termiskt analysinstrument som kan användas för att avgöra hur mycket energi som upptas eller frigörs från ett prov under uppvärmning eller nedkylning. Vid tidigare utförda DSC-experiment på kartong visade resultaten oväntat stor spridning. Med hjälp av simuleringar och fysisk validering visar det sig att hur träffsäkert man placerar provet har stor inverkan på resultatet. För att säkerställa tillförlitliga resultat måste man vara precis när man placerar provet.

Alla har säkert minst en pappersförpackning hemma – ett paket mjölk, yoghurt eller krossade tomater. Troligen är förpackningen tillverkad av Tetra Pak. Som en del i utvecklingen av framtidens förpackningar använder ingenjörerna på Tetra Pak simuleringar som komplement till fysiska experiment, för att spara både tid och kostnader när nya material ska utvärderas. Vid dessa simuleringar används avancerade materialmodeller som matematiskt beskriver hur kartongen beter sig under olika typer av belastningar. För att dessa modeller ska fungera krävs ett antal materialparametrar, varav specifik värmekapacitet och sorptionsentalpi är två exempel. Den specifika värmekapaciteten är ett mått på hur mycket energi som krävs för att värma upp ett kilogram av ett ämne en grad Celsius. I kartong kan det också finnas fukt som förångas när den värms upp. Sorptionsentalpin beskriver då hur mycket energi som krävs för att förånga vattnet som är bundet till kartongen.

För att mäta dessa parametrar kan en så kallad DSC användas. En DSC består huvudsakligen av två små, hattformade deglar placerade på varsin sida av en diskformad sensor. Den ena degeln är tom och i den andra placeras provet som man vill undersöka. Medan DSC:n värms upp eller kyls ner mäts energiflödet till båda deglarna och skillnaden mellan dem motsvarar flödet till provet.

Vid tidigare utförda DSC-experiment på kartong har resultaten varit väldigt spridda och orsaken har varit oklar. Är det fel i utförandet eller behöver teorin om kartongens egenskaper ändras? För att ta reda på detta har en virtuell modell av DSC-instrumentet utvecklats i simuleringsprogrammet COMSOL. Modellen kan med hjälp av matematiska funktioner simulera DSC-experiment – inte bara för kartong utan för vilket provämne som helst.

Den virtuella modellen visade sig vara väldigt känslig för provdegelns placering. Oavsett vilket provämne som användes blev resultaten väldigt annorlunda om provdegeln flyttades på. Eftersom komponenterna i en DSC är väldigt små (själva sensorn som deglarna står på är ungefär lika stor som en tiokrona) är det inte helt lätt att placera de på en exakt position. Det krävdes inte mer än en millimeters felplacering för att resultaten från den virtuella DSC:n skulle avvika.

För att se om de virtuella resultaten kunde fångas i verkligheten så genomfördes att antal experiment med det fysiska instrumentet. Ett flertal mätningar utfördes på ett känt referensmaterial, indium. Först några experiment med korrekt placerade deglar och sedan några där provdegeln avsiktligt placerades fel. Skillnaden i resultaten var tydlig. Den virtuella modellen och verkliga experiment visade alltså på samma känslighet vilket tyder på att den virtuella modellen och det fysiska instrumentet överensstämmer. Slutsatsen som kan dras är att det krävs mycket noggrann placering av deglarna för att få pålitliga resultat i DSC-experiment.

• author: Palm, Hedvig and Ekelund, Martin
• supervisor: Matti Ristinmaa; Henrik Makungu Askfelt
• organization: Solid Mechanics; Department of Construction Sciences
• alternative title: Virtuell representation av ett Differentiellt skanningskalorimetertest
• course: FHLM01 20251
• year: 2025
• type: H3 - Professional qualifications (4 Years - )
• subject: Technology and Engineering
• keywords: DSC, Differential Scanning Calorimetry, Differential Scanning Calorimeter, heat transfer, Mixture theory, paperboard, mass transport, virtual model, COMSOL, FEM
• publication/series: TFHF-5000
• report number: TFHF-5267
• language: English
• id: 9195301
• date added to LUP: 2025-06-10 14:02:50
• date last changed: 2025-06-10 14:02:50