Advanced

Development of Techniques for 3D Imaging with Focused Ion Beams - Hydrogen Depth Profiling and Microtomography with Applications in Geology

Wegdén, Marie LU (2007)
Abstract (Swedish)
Popular Abstract in Swedish

Inom jonstråleanalysen används en partikelstråle, vanligtvis av protoner eller alfapartiklar, med hög energi för undersökning av prov. Då dessa partiklar skjuts in i provet sker kollisioner, reaktioner eller annan form av växelverkan med elektroner och kärnor i provets inre. En del av dessa processer ger upphov till högenergetisk strålning som kan studeras med lämpliga detektorer. Ur den information som fångas med detektorerna kan slutsatser dras om provets sammansättning, massfördelning eller koncentrationen av olika grundämnen. Om partikelstrålen fokuseras ner till en storlek runt en tusendels millimeter och flyttas över provet, så att endast en liten area analyseras i taget, kan informationen... (More)
Popular Abstract in Swedish

Inom jonstråleanalysen används en partikelstråle, vanligtvis av protoner eller alfapartiklar, med hög energi för undersökning av prov. Då dessa partiklar skjuts in i provet sker kollisioner, reaktioner eller annan form av växelverkan med elektroner och kärnor i provets inre. En del av dessa processer ger upphov till högenergetisk strålning som kan studeras med lämpliga detektorer. Ur den information som fångas med detektorerna kan slutsatser dras om provets sammansättning, massfördelning eller koncentrationen av olika grundämnen. Om partikelstrålen fokuseras ner till en storlek runt en tusendels millimeter och flyttas över provet, så att endast en liten area analyseras i taget, kan informationen användas till att skapa kartor över provet. Dessa tvådimensionella kartor har dock den svagheten att de visar den sammanlagda informationen över hela provets tjocklek (eller i vissa fall från provets yta ner till ett visst djup) överlagrat i samma karta, på samma sätt som röntgenbilder inom medicinen. Sådana kartor är svåra att tolka och det är omöjligt att urskilja t.ex. om ett visst grundämne är jämnt fördelat eller om det är speciellt ansamlat på ett specifikt djup i provet. Då kan analysmetoder som möjliggör tredimensionell avbildning vara ett intressant alternativ.



Detta arbete handlar om just utveckling av metoder för att utvinna tredimensionell information ur ett prov. Två helt olika metoder presenteras: en för analys av vätehalten i geologiska prov och en annan för studier av massfördelningen med hjälp av mikrotomografi. Alla experiment har utförts vid Lunds Nukleära Mikrosond, som är ett instrument bestående av en 3 MV Van de Graaff accelerator med tillhörande strålrör med optik för strålfokusering, samt experimentkammare, detektorer och datainsamlingssystem.



Väteanalysen utförs med s.k. proton-protonspridning. En proton skjuts in i ett prov där den kolliderar med en vätekärna (som även den är en proton) och båda dessa sprids ut ur provet och detekteras parvis samtidigt i en specialanpassad tvådelad detektor. Metoden är helt specifik för väte, för om den infallande protonen skulle träffa på en annan kärna än just en vätekärna, så nås detektorn inte av två samtidiga protoner. Metoden har hög känslighet och kan detektera mycket låga koncentrationer av väte, ända ner till ppm-området. Dessutom kan informationen användas för att diskriminera vätekontaminering på provytan från vätekoncentrationen inne i provet.



När vi i vardagslag talar om tomografi, menar vi ofta s.k. skiktröntgen inom medicinen, som används t.ex. vid diagnostik eller för att studera hur människokroppen ser ut inuti. I detta arbete beskrivs design, utveckling och uppbyggnad av ett flexibelt system för jonstråletomografi av mikroskopiska prover. Valet av rekonstruktionsteknik, för att komma åt tredimensionell information från projektionsdata (tvådimensionell information) tagen i många olika vinklar, föll på filtrerad bakåtprojektion, eftersom det är en enkel och snabb metod. Denna metod demonstreras på såväl simulerade som experimentella data över massfördelningen i olika typer av prov.



Slutligen har jag kombinerat väteanalys med tomografi för att studera porositeten i bentonitlera, som ska användas som stötdämpare och barriär då kopparkapslar med uttjänt bränsle från de svenska kärnkraftverken ska slutförvaras i berggrunden enligt förslag KBS-3 (KärnBränsleSäkerhet). Den tredimensionella information som tomografin bidrar med, samt kombinationen av flera jonstrålebaserade mätmetoder, har visat sig vara värdefull i undersökningen av bentonits inre porösa struktur. (Less)
Abstract
In nuclear microprobe experiments, high resolution maps of the measured parameter, e.g. element- or mass distribution, in a sample can be produced with a variety of ion beam analytical techniques. The principle underlying all the techniques is that ions at MeV energies are used as projectiles to cause interactions with the target material. Because of the limited range of ions in matter, there is a maximum analytical depth for every sample. This means that either the samples must be restricted to micrometre thickness, or that information can be obtained from only the outer few micrometres of a thick sample.



For samples with complex structure, standard, two-dimensional maps do not always deliver full and satisfactory... (More)
In nuclear microprobe experiments, high resolution maps of the measured parameter, e.g. element- or mass distribution, in a sample can be produced with a variety of ion beam analytical techniques. The principle underlying all the techniques is that ions at MeV energies are used as projectiles to cause interactions with the target material. Because of the limited range of ions in matter, there is a maximum analytical depth for every sample. This means that either the samples must be restricted to micrometre thickness, or that information can be obtained from only the outer few micrometres of a thick sample.



For samples with complex structure, standard, two-dimensional maps do not always deliver full and satisfactory information. Then the possibility of three-dimensional analysis can offer valuable additional information. This work focuses on techniques for obtaining depth profiles and three-dimensional information, both of element distribution and mass distribution, mainly in geological samples.



A method for depth profiling of hydrogen, with the elastic proton-proton scattering ?technique? is described. Due to the detection of protons in coincidence at certain angles, the method is highly specific for hydrogen and offers sensitivity in the ppm region. This makes the method especially suited for the analysis of hydrogen in anhydrous minerals, which contain ppm levels of hydrogen in the bulk, and are difficult to analyse due to the care one has to take not to damage or alterate the sample due to the volatility of hydrogen. The depth profiling capacity of the method is used to study the bulk hydrogen content away from the influence of the ever present surface contamination. Also for the study of zonations in minerals the method is of great importance and benefit.



The second part of the work describes the development of a system for microtomography at the Lund nuclear microprobe. This system is dedicated to the analysis of microscopic samples with complex structures, and can provide information of the mass distribution via scanning transmission ion microscopy technique (STIM) and is well suited for future particle-induced X-ray emisson (PIXE) tomography for qualitative and/or quantitative imaging of the element distribution. Tomographic experiments have been performed on test samples, to determine and optimise experimental parameters and test the reconstruction technique on real experimental data. Also, the tomography system has been used in a study of the porosity in the clay material bentonite. Here it is demonstrated that, in a combination, PIXE, hydrogen analysis and microtomography with the STIM technique, can provide unique information on the internal structure and element distribution in a microscopic sample. (Less)
Please use this url to cite or link to this publication:
author
supervisor
opponent
  • Dr Ryan, Christopher, CSIRO Division of Exploration and Mining, School of Geosciences, Monash University, Australia
organization
publishing date
type
Thesis
publication status
published
subject
keywords
Hydrogen analysis, Depth profiling, Ion beam analysis, Nuclear microprobe, Physics, Nuclear physics, Fysik, Fysicumarkivet A:2007:Wegdén, Kärnfysik, Tomography, 3D Imaging
pages
65 pages
publisher
Division of Nuclear Physics Department of Physics Lund University Box 118 SE-221 00 Lund Sweden
defense location
Sal B, Fysiska institutionen, Professorsgatan 1, Lund University Faculty of Engineering
defense date
2007-10-26 13:15
ISBN
978-91-628-7267-0
language
English
LU publication?
yes
id
4eaa1cc9-c28d-4079-8c98-3608be3946da (old id 599031)
date added to LUP
2007-11-13 09:16:31
date last changed
2016-09-19 08:45:14
@misc{4eaa1cc9-c28d-4079-8c98-3608be3946da,
  abstract     = {In nuclear microprobe experiments, high resolution maps of the measured parameter, e.g. element- or mass distribution, in a sample can be produced with a variety of ion beam analytical techniques. The principle underlying all the techniques is that ions at MeV energies are used as projectiles to cause interactions with the target material. Because of the limited range of ions in matter, there is a maximum analytical depth for every sample. This means that either the samples must be restricted to micrometre thickness, or that information can be obtained from only the outer few micrometres of a thick sample.<br/><br>
<br/><br>
For samples with complex structure, standard, two-dimensional maps do not always deliver full and satisfactory information. Then the possibility of three-dimensional analysis can offer valuable additional information. This work focuses on techniques for obtaining depth profiles and three-dimensional information, both of element distribution and mass distribution, mainly in geological samples.<br/><br>
<br/><br>
A method for depth profiling of hydrogen, with the elastic proton-proton scattering ?technique? is described. Due to the detection of protons in coincidence at certain angles, the method is highly specific for hydrogen and offers sensitivity in the ppm region. This makes the method especially suited for the analysis of hydrogen in anhydrous minerals, which contain ppm levels of hydrogen in the bulk, and are difficult to analyse due to the care one has to take not to damage or alterate the sample due to the volatility of hydrogen. The depth profiling capacity of the method is used to study the bulk hydrogen content away from the influence of the ever present surface contamination. Also for the study of zonations in minerals the method is of great importance and benefit.<br/><br>
<br/><br>
The second part of the work describes the development of a system for microtomography at the Lund nuclear microprobe. This system is dedicated to the analysis of microscopic samples with complex structures, and can provide information of the mass distribution via scanning transmission ion microscopy technique (STIM) and is well suited for future particle-induced X-ray emisson (PIXE) tomography for qualitative and/or quantitative imaging of the element distribution. Tomographic experiments have been performed on test samples, to determine and optimise experimental parameters and test the reconstruction technique on real experimental data. Also, the tomography system has been used in a study of the porosity in the clay material bentonite. Here it is demonstrated that, in a combination, PIXE, hydrogen analysis and microtomography with the STIM technique, can provide unique information on the internal structure and element distribution in a microscopic sample.},
  author       = {Wegdén, Marie},
  isbn         = {978-91-628-7267-0},
  keyword      = {Hydrogen analysis,Depth profiling,Ion beam analysis,Nuclear microprobe,Physics,Nuclear physics,Fysik,Fysicumarkivet A:2007:Wegdén,Kärnfysik,Tomography,3D Imaging},
  language     = {eng},
  pages        = {65},
  publisher    = {ARRAY(0x936d860)},
  title        = {Development of Techniques for 3D Imaging with Focused Ion Beams - Hydrogen Depth Profiling and Microtomography with Applications in Geology},
  year         = {2007},
}