Measurement of trace components in aqueous solutions with near and mid infrared Fourier transform spectroscopy

Abstract

This thesis treats various aspects of the measurement of trace components in aqueous solutions with Fourier transform infrared spectroscopy. This technique has several applications from such diverse fields as dairy industry and biomedical optics. The use of infrared spectroscopy for trace component quantification is made difficult by the large absorption of water which dominates the spectrum. The signals from the trace components are small in comparison and must be detected under circumstances where the water spectrum determines both instrument configuration and usable wavenumber regions. In addition the absorption of water may be changed by the presence of other components in the solution or by variations in temperature. The papers, upon which this thesis is based, are concerned with several aspects relating to this problem. The influence of the water absorption spectrum and the configuration of spectrometers are discussed. One publication treats the problem of selection of optimal transmission cell pathlength for measurement of trace components in aqueous solutions. Another publication presents a dual-beam, optical null, Fourier transform spectrometer for measurements of trace components in the near infrared spectral range that offers an improvement compared to traditional Fourier transform spectrometers. A third publication presents measurements of the temperature induced variations of the absorption spectrum of water and of aqueous solutions of glucose. In addition, two specific applications, both concerning the measurement of trace components in spent dialysate, are demonstrated. One manuscript describes the application of the the dual-beam spectrometer to measure real-time, on-line, concentrations of urea in spent dialysate during treatment of patients. Finally, a manuscript demonstrates the feasability of simultaneous measurement of urea, phosphate, and glucose concentrations in spent dialysate with mid infrared transmission spectroscopy.

Abstract (Swedish)

Popular Abstract in Swedish

Denna avhandling handlar om hur man kan mäta små mängder av ett antal intressanta molekyler i en vattenlösning med hjälp av infrarödspektroskopi. Det är viktigt att kunna bestämma mängden av olika spårämnen i en vattenlösning i en rad olika tillämpningar. Några viktiga exempel på sådana tillämpningar är inom sjukvården för diagnostiska ändamål, bland annat för blodprovsanalys men även för att styra t.ex. dialysbehandling, inom livsmedelsindustrin och för kontroll av t.ex. vattenrening. I det infraröda våglängdsområdet av elektromagnetisk strålning, dvs för ljus med något längre våglängd än det vi kan se med våra ögon, är absorptionsspektra för olika ämnen karakteristiska. Detta våglängsområde kallas därför allmänt för "det spektroskopiska fingeravtrycksområdet". En fördel med infrarödspektroskopi är alltså att man kan mäta mängden av olika ämnen i en lösning samtidigt. En annan fördel med infrarödspektroskopi jämfört med mer traditionella analysmetoder, som oftast bygger på kemiska reaktionsmetoder, är att mätningen kan göras direkt utan att förstöra provet. Svaret kan därmed ges direkt, vilket är mycket värdefull i tillämpningar där en process ska styras.



Ett av de stora problemen med denna typ av infrarödanalys är att vatten själv har starka absorptionsband här, och att den höga vattnetkoncentrationen i lösningen därmed drastiskt försvårar spårämnesbestämningen. Absorptionsspektra uppmätta av vattenlösningar är helt enkelt totalt dominerad av vattenabsorptionen, och absorptionen av andra ämnen är typiskt så små att de inte kan ses för ögat i ett spektrum.



I detta arbete studeras därför flera frågeställningar för att förbättra känsligheten för infrarödspektroskopi av vattenlösningar. Grundidén för arbetet har varit att om man bara kan förbättra metodens känsligheten något, så att de signaler man vill mäta inte drunknar i brus, så kan denna teknik bli mycket attraktiv pga de fördelar som omnämnts ovan. Alla steg i analysen har därför studerat i detalj. Instrumentering har utvecklats för att förbättra känsligheten, vattnets absorptionsegenskaper har studerats, framförallt har dess temperaturberoende undersökts, så att det varit möjligt att korrekt kompensera för vattnets absorption. En detaljerad studie har utförts för att avgöra hur tjock mätkyvetten bör vara. Dessutom har en analys av de statistiska uInstrumentet som anvädenna typ av dataanalys studerats, för att möjliggöra en så noggran analys som möjligt.



Instrumentet som använts i arbetet är ett modifierat nts i arbetet är ett modifierat standardinstrument för Fourier transform spektroskopi, ett s.k. FT-IR instrument. Dess känslighet har kunnat förbättras väsentligt jämfört med standardinstrumentet genom att införa en extra strålgång, där mätning av ett rent vattenprov utförs. Instrumentet mäter därmed absorptionen i det prov som ska analyseras och i ett rent vattenprov samtidigt. På detta sätt kan man nästan helt ta bort det brus som normalt orsakas av små tidsvariationer i känslighet för instrumentet. Genom att detektera de två signalerna, den från provet och den från det rena vattnet, med samma detektor, har känsligheten ytterligare kunnat förbättras. Detta är möjligt genom att man på detta sätt, före detektionen, kan subtrahera den ena signalen från den andra. Det är därför möjligt att öka förstärkningen på detektorn, utan att denna mättas. Detta nya mätinstrument har även visats ha en mycket mer robust kalibrering än standardinstrumentet, i och med att mycket av instrumentets egenskaper kompenseras för direkt under mätningen.



Med hjälp av detta förbättrade instrument har jag i detta arbete kunnat demonstrera att tekniken kan användas för att analysera dialysvätska under dialysbehandling. Denna teknik har därmed utsikter att kunna förbättra styrning av dialysbehandlingar framöver. Speciellt intressant är att koncentrationen av flera för behandlingen, viktiga ämnen kan mätas i realtid, utan att för som idag behöva ta prover som skickas till kemiska analys. Detta skulle kunna styra en pågående dialysbehandling, något som inte är möjligt idag.

• author: Snoer Jensen, Peter
• supervisor: [unknown] [unknown]
• opponent: Prof Griffiths, Peter, Univ. of Idaho, Moscow ID, USA
• organization: Atomic Physics
• publishing date: 2003
• type: Thesis
• publication status: published
• subject: Atom and Molecular Physics and Optics
• keywords: Near-infrared, Temperature dependency, Dual-beam, Optical null, Optimal pathlength Haemodialysis liquid, Urea, Glucose, Phosphate, Atom- och molekylärfysik, Atomic and molecular physics, Infrared, Water absorption, Fourier transform spectroscopy, Fysicumarkivet A:2003:Snoer Jensen
• in: Lund reports on atomic physics
• pages: 96 pages
• defense location: Physics Department, Hall B, Lund Institute of Technology.
• defense date: 2003-04-11 10:15:00
• external identifiers: other:LUTFD2(TFAF-1052)/1-54(2003)
• ISSN: 0281-2762
• ISBN: 91-628-5587-5
• language: English
• LU publication?: yes
• additional info: Peter Snoer Jensen and Jimmy Bak,Measurements of Urea and Glucose in Aqueous Solutions with Dual-BeamNear-Infrared Fourier-Transform Spectroscopy,Appl. Spectrosc. 56,12, pp. 1593-1599,(2002); Peter Snoer Jensen and Jimmy Bak,Near-Infrared Transmission Spectroscopy of Aqueous Solutions: TheInfluence of Optical Pathlength on Signal-To-Noise Ratio,Appl. Spectrosc. 56,12, pp. 1600-1606; Peter Snoer Jensen, Jimmy Bak, and Stefan Andersson-Engels,The Influence of Temperature on Water and Aqueous Glucose AbsorptionSpectra in the Near- and Mid-Infrared Regions at Physiologically RelevantTemperatures,Appl. Spectrosc. 57,1, pp. 28-36,(2003); Peter Snoer Jensen, Jimmy Bak, Søren Ladefoged, and Stefan Andersson-Engels,On-line monitoring of urea concentration in dialysate with dual-beam Fouriertransform near infrared spectroscopy,Manuscrip submitted to J. Biomed. Opt.; Peter Snoer Jensen, Jimmy Bak, Søren Ladefoged, and Stefan Andersson-EngelsDetermination of urea, glucose, and phosphate in dialysate withFourier transform infrared spectroscopy,Manuscript submitted to Spectrochim. Acta. Part A.
• id: 05fec170-8db7-4026-b40a-8072b96ecf85 (old id 465585)
• date added to LUP: 2016-04-01 16:46:44
• date last changed: 2019-05-21 18:11:39