Investigation of Milled Wood Lignin Extraction Using Enzymatic Hydrolysis for Application in Hydrophobic Barriers in the Food Packaging Industry

Abstract

The objective of this report is twofold: to optimise the extraction method of lignin from spruce altering a few process parameters and to investigate the use of lignin as a hydrophobic barrier in food applications. The process used was STEX (steam explosion) pretreatment followed by enzymatic hydrolysis and MWL (milled wood lignin) extraction using a mixture of dioxane-water. The lignin was then collected, dissolved in acetone and coated on filter papers using an airbrush. The extraction was examined with and without enzymatic hydrolysis and with STEX pretreatment for 5 or 15 minutes. NREL (National Renewable Energy Laboratory) procedure was used for the determination of lignin and structural carbohydrate content in the raw and pretreated material. HSQC 2D-NMR was used for a semiquantitative and qualitative analysis of the extracted lignin. For the hydrophobicity testing, a Cobb test was performed to assess the water absorption properties, and a drop test was conducted to measure the contact angle. Furthermore, the surface was observed more closely using an optical microscope.

The results showed that the lignin yield (g lignin extracted/g lignin in raw material) was approximately 25% for the 15-minute STEX material and 7-8% for the 5-minute STEX material, regardless of the addition of an enzymatic hydrolysis step. Furthermore, the HSQC 2D-NMR analysis revealed a cleavage of β-O-4 bonds and a higher presence of sugars in the 5-minute STEX samples compared to the 15-minute STEX samples. However, regardless of the STEX duration, the drop test showed an average contact angle of 102 to 110° for all samples. The Cobb test resulted in a Cobb value of 17g/m2.

In conclusion, the findings suggest that the enzymatic hydrolysis did not significantly affect the yield or performance of the extracted lignin. Additionally, although the 5-minute STEX material had a slightly higher contact angle than the 15-minute STEX material, all samples showed promising hydrophobic properties suitable for hydrophobic barrier applications in the food industry.

Popular Abstract (Swedish)

Utvärdering av extraktionsmetoder för lignin från malt trä med hjälp av enzymatisk hydrolys för användning som vattenbarriär i förpackningsindustrin. I en värld där klimatkrisen blir allt mer akut är det viktigt att ständigt vara på jakt efter nya,
klimatsmarta lösningar som kan ersätta de gamla. Ett exempel är i förpackningsindustrin där plast spelar en viktig roll i att hålla produkterna säkra och förhindra inträngningen av vatten i förpackningen. Eftersom plast kommer från fossila källor är behovet av ett mer hållbart
alternativ stort, och ett ämne som har visat potential som just vattenavvisande barriär i förpackningar är lignin. Lignin är världens andra vanligaste naturligt förekommande polymer och återfinns i många typer av växtvävnader såsom trä, halm och vass. Idag används lignin
främst för värmeproduktion genom förbränning och är därmed en resurs som i stort sett inte utnyttjas fullt ut.
En av de främsta utmaningarna med lignin är att dess extraktionen ofta är komplicerad och kan påverka de önskade egenskaperna hos produkten negativt. Det här arbetet syftar därför både till att optimera en extraktionsprocess för lignin från gran och till att undersöka de hydrofoba
egenskaperna hos det extraherade materialet. Metoden som användes för att utvinna ligninet innefattar flera steg. Först genomgick träflisen en förbehandling med ångexplosion för att separera fibrerna och sedan maldes träet till ett fint pulver. Därefter extraherades ligninet med
hjälp av det organiska lösningsmedlet dioxan-vatten (96 vol%). I vissa försök användes även enzymer för att bryta ner cellulosan i träet innan extraktionen med dioxan-vattenblandningen. Ligninet samlades sedan upp och löstes i aceton innan det sprejades på filterpapper för att
utvärdera ytan och hydrofobiciteten. Resultaten från arbetet visade att en tuffare förbehandling gav ett högre lignin-utbyte (ca 25% för 15 minuter ångexplosion jämfört med ca 7-8% för 5 minuter ångexplosion) men möjligtvis även sämre hydrofoba egenskaper hos det framtagna materialet. Den hårdare behandlingen på 15 minuter visade sig även bryta ner ligninet till en något större utsträckning än vad den mildare ångbehandlingen på endast 5 minuter gjorde. Trots detta visade alla framtagna prover hydrofoba egenskaper som är lovande för framtida applikationer.
Att använda enzymer som en del i extraktionsprocessen resulterade varken i ett ökat utbyte eller en mätbart renare produkt, trots att mätningar på sockerhalter i enzym-trä-blandningen visade
på att cellulosan bröts ner. Viktigt att notera är att på grund av svårigheter att ta fram tillräckligt med lignin gjordes bara ett beläggningsprov för varje variation av exktraktionsmetoden vilket gör att resultaten inte är
lika tillförlitliga som de hade kunnat vara om duplikat eller triplikat hade gjorts av varje prov. Trots detta kan det konstateras att lignin visar god potential och är ett ämne värt att undersöka för att använda som vattenavvisande barriär i förpackningar i framtiden.

• author: Wagne, Anna
• supervisor: Basel Al-Rudainy
• organization: Chemical Engineering (M.Sc.Eng.)
• course: KETM05 20231
• year: 2023
• type: H2 - Master's Degree (Two Years)
• subject: Technology and Engineering
• keywords: Lignin, extraction, hydrophobicity, chemical engineering
• language: English
• id: 9140309
• date added to LUP: 2023-11-22 16:04:54
• date last changed: 2023-11-22 16:04:54