Characterization of Cellulose Dissolved in Aqueous Tetrabutyl Ammonium Hydroxide

Abstract

Cellulose textile fibers may be an alternative to cotton if the cellulose is first dissolved in a
suitable solvent followed by regeneration through spinning. Ionic liquids have been
highlighted for this purpose, and in this project, an aqueous solution of tetrabutyl ammonium
hydroxide (TBAH, 40 wt%) is used for the dissolution process. The resulting mixtures have
been analyzed with scattering methods and light microscopy, and from the obtained results it
is noticeable that the cellulose polymer changes its structure and shape with solvent
concentration, and that the cellulose to TBAH ratio has an obvious effect on these properties.
The structure of the solvent does not appear to be affected by cellulose addition, however,
there are other matters one must take into account when using TBAH(aq) as a solvent. Under
27.4 °C the water molecules in the ionic liquid can form clathrates and the mixture can
undergo crystallization, thereby significantly reducing its cellulose dissolving properties.
In this study it has been established that 40 wt% TBAH in water is likely to be a good solvent
for cellulose dissolution.

Popular Abstract (Swedish)

Kläderna vi bär består till allra största del av bomull, som planteras och förädlas runtom i
världen. För att kunna odla bomullen krävs det ett passande klimat, stora jordarealer och
tillgång till en mycket stor mängd vatten, en kombination som har lett till att
bomullsproduktionen på senare tid har stagnerat trots en ständigt ökande efterfrågan på
textilfibrer och kläder. För att kunna avlasta bomullsberoendet och därmed minska
påfrestningen på vår planet letar forskarna efter nya, alternativa textilfiberkällor, där cellulosa
är en av dessa. Cellulosa består av en lång kedja av sockermolekyler, en polymer, som kan
utvinnas i mycket stora kvantiteter från exempelvis trämassa, och har visat sig fungera som ett
alternativ till textilfiber gjorda av bomull. För att kunna använda cellulosan som textilfiber
måste den emellertid först lösas upp i ett passande lösningsmedel för att sedan dras ut som
långa textilfibertrådar, och det förstnämnda har visat sig vara svårare än vad forskarna trott.
Detta examensarbete syftar till att försöka få fram ett optimalt lösningsmedel för
upplösningen av cellulosan, för att på sikt kunna bilda nya textilfibrer och på så sätt bidra till
att minska bomullsberoendet runt om i världen.
I detta projekt har en vattenlösning av en jonvätska (ett salt som är flytande i rumstemperatur)
vid namn tetrabutyl ammoniumhydroxid (TBAH) använts för cellulosaupplösningen. För att
försöka bedöma vad som sker i en lösning bestående av cellulosa och TBAH har
lågvinkelspridning med röntgenstrålar använts, där strålarna får passera genom
cellulosalösningen och ge information om hur det ser ut inuti provet. Även ljusmikroskopi har
används för att få kunskap om lösningarnas inre.
Ljusspridningsexperimenten visade att en lösning bestående av cellulosa och TBAH ser olika
ut beroende på lösningsmedelskoncentrationen. Vid lägre TBAH-koncentration i förhållande
till cellulosamängd kommer cellulosapolymeren att anta en mer flexibel, självavstötande
konfiguration, medan höga lösningsmedelskoncentrationer ger en stelare, mer rigid
cellulosastruktur. Även storleken på cellulosanystanet verkar ändras vid ändrad
lösningsmedelskoncentration; Lägre koncentrationer av TBAH ger ett större cellulosanystan
medan det omvända förhållandet ger ett mindre nystan. De större nystanen är svårare att lösa
upp än de mindre.
Vidare karaktäriserades även rena TBAH-lösningar, det vill säga lösningar utan cellulosa, för
att undersöka det rena lösningsmedlets egenskaper. Det visade sig att temperaturen är av vikt,
eftersom lösningsmedlet kan kristallisera vid temperaturer mellan 19.1 – 27.4 °C. Denna
kristallisation beror på att vattenmolekylerna i lösningen inte kan binda till den kemiskt olika
TBAH-molekylen, och därför måste binda till andra vattenmolekyler istället. Då bildas det
burar av vattenmolekyler som omringar varje TBAH-molekyl, vilket leder till att
lösningsmedlet antar en tjock, fast och ordnad struktur istället för den vanliga, flytande
formen vi är vana vid.
Experimenten visade även att 40 viktprocent TBAH i vatten fungerade som ett fullgott
lösningsmedel för cellulosaupplösningen.

• author: Nosrati Hefzabad, Pegah
• supervisor: Ulf Olsson; Manja Behrens
• organization: Department of Chemistry
• course: KEMK07 20141
• year: 2014
• type: M2 - Bachelor Degree
• subject: Chemistry
• keywords: fysikalisk kemi, physical chemistry
• language: English
• id: 4645523
• date added to LUP: 2014-09-12 16:34:54
• date last changed: 2014-09-12 16:34:54