Development of Methods for Determination of Fat and Trace Constituents in Food, with Emphasis on Supercritical Fluid Extraction

Abstract

Sample preparation is the most time-consuming step in an analysis. Traditional sample preparation techniques consume large amounts of organic solvents, are time-consuming and are difficult to automate. During the last decade some new extraction techniques have been developed for sample preparation and one of them is supercritical fluid extraction (SFE). This thesis focuses on sample preparation for food analysis with emphasis on SFE. Optimisation of the SFE methods include extraction conditions as well as collection parameter for different constituents in different food formulas including total fat content, lipid classes, fatty acid composition, fat soluble vitamins, androstenone, acetoin, 2,3-butanediol and diacetyl. After the extraction the analytes have been analysed in different ways using techniques as GC, GC-MS, gravimetry, HPLC and TLC. The developed methods have generally been validated by comparing with results obtained by conventional methods. However, for acetoin, 2,3-butanediol and diacetyl the extraction efficiency was calculated from spiked meat samples with 100% recovery for acetoin and 2,3-butanediol and 63 % for diacetyl. In the thesis five different methods (Caviezel, NIR, NMR, PFG-NMR and SFE) for determination of fat content in meat also have been compared with a Nordic standard method (SBR). From this comparison it can be concluded that, if a fast method is needed, the Caviezel or SFE methods are the best choices, and if there are not any time demand for the analyse the NMR method is the best option. From the results described in these theses it can be concluded, that SFE is a fast and environmentally friendly sample preparation technique, excellent in sample preparation for food analysis.

Abstract (Swedish)

Popular Abstract in Swedish

Det är idag viktigt att ha tillgång till moderna, snabba och miljövänliga analysmetoder, som är användbara för olika typer av livsmedel. Dagens metoder är arbetskrävande och leder till hantering och konsumtion av stora mängder lösningsmedel. Metoderna är oftast mycket svåra att automatisera på grund av att de innehåller vätske/vätske-extraktionssteg. Ett alternativ till konventionell vätske/vätske-extraktionär att använda sig av överkritisk extraktion (SFE), där provet behandlas vid låg temperatur och i en syrefri atmosfär , som kan vara viktigt för vissa analyter som till exempel vitaminer. Extraktionstiden är för det mesta kortare än med konventionell extraktion på grund av höga diffusionskonstanter och låg viskositet hos extraktionsmedlet, som oftast är koldioxid, ibland med mindre tillsats av något polaritetshöjande ämne som etanol. Genom att använda miljövänligt koldioxid kan användandet av organiska lösningsmedel minskas. Den här använda metodiken är betydligt lättare att automatisera, komersiella utrustningar finns tillgängliga och har också använts under metodutvecklingsarbetet. Syftet med avhandlingen har varit att utveckla extraktionsmetoder, baserade på överkritisk koldioxid, för att extrahera ut olika analyter i livsmedel. SFE tekniken bygger på att en överkritisk vätska (oftast koldioxid) får passera genom en extraktionscell innehållande provet med analyten. Då polära föreningar extraherats har ibland små mängder av någon polär modifierare behövt blandas med koldioxiden för att erhålla bra utbyte. Målsubstanser (analyter) som extraherats har samlats upp på en fälla innehålllande en fast adsorbent eller i något lösningsmedel i ett provrör och därefter analyserats. Extraktionsmetoder har utvecklats för bestämning av fetthalt, fettklasser, fettsyrasammansättning, fettlösliga vitaminer, androstenone, acetoin, 2.3-butandiol samt diacetyl i kött och köttprodukter. Alla analyterna har också samtidigt analyserats med konventionell teknik förutom de tre sistnämnda. För visa av analyterna har små mängder modifierare måst tillsättas under extraktionen. Utbytena för de flesta analyterna ligger omkring 100 %. Ett undantag är diacetyl där utbytet ligger på 63 %. Metoderna för de fettlösliga vitaminerna har, förutom i kött och köttprodukter, också testats för mjölk, mjölkpulver, barnmat samt välling. Olika metoder för fetthaltsbestämning, Caviezel, NMR, NIR samt SFE, har jämförts. Det visade sig då SFE och Caviezel var de snabbaste. Har man ingen tidspress på analysen så är NMR den billigaste metodiken, men analystiden blir då 18 timmar. Av ovanstående framgår att SFE är en teknik som kan ersätta konventionella extraktionsmetoder. Genom att använda SFE minskar man drastiskt lösningsmedels-användningen vid analytiskt arbete och då metoderna kan appliceras på kommersiellt tillgängliga automatiserade instrument kan analystiderna sänkas och den manuella hanteringen minskas, vilket på sikt bör leda till sänkta analyskostnader.

• author: Berg, Hans
• supervisor: [unknown] [unknown]
• opponent: Dr King, Jerry W., National Center for Agricultural Utilisation Research, Agricultural Research Service, USDA, Peoria, IL 61604, USA
• organization: Centre for Analysis and Synthesis
• publishing date: 2001
• type: Thesis
• publication status: published
• subject: Analytical Chemistry
• keywords: Supercritical fluid extraction, Steroids, SFE, Sample preparation, Meat, Lipid classes, Food, Fatty acid composition, Fat content, 3-butanediol, 2, Diacetyl, Acetoin, Androstenone, vitamins A and E., Analytical chemistry, Analytisk kemi
• pages: 170 pages
• defense location: Lecture hall B at the Chemical Center
• defense date: 2001-10-06 10:15:00
• ISBN: 91-7874-146-7
• language: English
• LU publication?: yes
• additional info: The information about affiliations in this record was updated in December 2015. The record was previously connected to the following departments: Analytical Chemistry (S/LTH) (011001004)
• id: c069a4b2-aae7-45d3-9967-6d2b7dd46a96 (old id 41862)
• date added to LUP: 2016-04-04 12:49:51
• date last changed: 2018-11-21 21:10:59